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          產品資訊

          墨粉中總揮發性有機化合物(TVOC) 、苯和苯乙烯的測定熱脫附-氣相色譜法

          2020-08-03 16:05:59 踏實熱解析 67

          墨粉中總揮發性有機化合物(TVOC) 、苯和苯乙烯的測定熱脫附-氣相色譜法

          原理

          將填有墨粉樣品的熱脫附管裝在熱脫附儀上直接加熱,樣品內的揮發性有機物隨著惰性載氣進入低溫的捕集阱,捕集阱迅速加熱到高溫,氣化的有機物隨載氣進入氣相色譜儀檢測分析,用外標法定量計算。

              

          脫附管:不銹鋼或玻璃材質脫附管, 及與脫附管配套的聚四氟乙烯(PTFE) 管, 去硅烷化的玻璃棉。

          吸附劑:Tenax TA或其他等效吸附劑。

          移液管或移液槍:1mL,5mL,10mL;容量瓶:100mL。

          載氣:氦氣或氮氣,純度滿足氣相色譜或氣質聯用儀分析要求,使用前需經過凈化處理。

          氫氣:純度滿足要求,使用前需經過凈化處理。

          空氣:應無腐蝕性雜質,使用前需經過凈化處理。

             


          儀器設備

          氣相色譜儀或氣質聯用儀

          檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID) 或質量分析器(MS) 。

          毛細管色譜柱。

          數據處理系統或等效系統,用于采集及處理氣相色譜信號。

          熱脫附儀也叫熱解吸儀

          具有二級脫附功能。

          天平,精度為0.00001g。

             

          樣品管準備

          標準管填充

          每根填充Tenax TA吸附劑0.20g~0.26g, 按照管外部的金屬指示卡條確定填充長度, 兩端塞上玻璃棉固定。也可以購買商品化的標準管。


          標準管老化

          請使用踏實老化儀

          老化溫度為300℃, 每根管在流速為100mL/min的氮氣或其他惰性氣體下, 老化1h~2h。老化可在熱脫附儀上直接進行或單獨配備老化裝置。

          注:老化條件也可使用廠家推薦的條件。

             

          樣品管填充  

          向PTFE管內填充5mg~10mg(精確到0.01mg) 的墨粉樣品, 兩端用玻璃棉固定, 將填好的PTFE管裝在熱脫附管內?;蛘咧苯酉驘崦摳焦軆忍畛淠蹣悠?, 熱脫附管兩端用玻璃棉固定。墨粉樣品及玻璃棉的緊密程度要合適, 墨粉既不能掉落, 玻璃棉也不能影響VOC的揮發測定。

             

          儀器參考條件

          熱脫附儀條件

          樣品管脫附溫度130℃; 脫附時間30min; 脫附流量30mL/min; 捕集阱一30℃~280℃; 進口分流0mL/min; 出口分流5mL/min; 色譜柱流量2mL/min。

             


          色譜分析條件

          色譜柱:涂層為100%聚二甲基硅氧烷,長60m,內徑0.32mm,膜厚1.0pm。

          檢測器溫度:280℃,或廠家推薦的其他合適溫度。 

          升溫程序:50℃, 5℃/min到200℃, 10℃/min到280℃, 保持22min。

          載氣:氦氣。

          FID燃氣和助燃氣流速:氫氣, 30mL/min; 空氣, 300mL/min。

          注:使用者也可以在廠家規定的儀器使用范圍內,選擇其他合適的儀器條件。

             


          測試步驟

          標準曲線繪制

          用移液器分別移取一定量的標準溶液(3.2)至甲醇(3.1)中,配制目標濃度分別為25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和300mg/L的標準系列。設置氮氣或其他惰性氣體流量100mL/min。用微量注射器移取1pL上述標液注射到標準管內, 保持5min。迅速拔下注射器, 制成目標物含量分別為25ng、50ng、100ng、200ng和300ng的標準管。

              

          標準色譜圖

          踏實熱解吸


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